Thứ Năm, 29 tháng 9, 2011

26.2.4. Xác định hàm lượng N toàn phần

Thêm vào bình nón vừa chuẩn độ ở trên 10 ml dung dịch foocmon trung tính, dung
dịch lại có màu vàng, lắc đều và để yên 5 Để có thêm thông tin về các dịch vụ nâng ngựcnâng mũivá màng trinhthẩm mỹ vùng kínthẩm mỹ môithẩm mỹ mắtthẩm mỹ khuôn mặtthu hẹp âm đạo…  và được tư vấn cụ thể về các dịch vụ xin quý khách hàng liên hệ tại đây.M) chuẩn độ cho tới khi dung
dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh rồi xanh tím giống màu của dung dịch chuẩn có
pH = 9,2 , hết V3 ml.
26.2.4. Xác định hàm lượng N toàn phần
*Nguyên tắc: Vô cơ hoá mẫu nƣớc mắm bằng H2SO4 đặc để chuyển các dạng tồn tại
của N thành (NH4)2SO4, thay đổi môi trƣờng để giải phóng NH3 bằng phƣơng pháp cất
đạm lôi cuốn hơi nƣớc. Hấp thụ khí NH3 sinh ra bằng lƣợng dƣ chính xác dung dịch
chuẩn H2SO4 và chuẩn độ lƣợng axit dƣ bằng NaOH.
* Cách tiến hành:
- Hút chính xác 2 ml mẫu nƣớc mắm cần phân tích vào bình Kendan dung tích 100
ml, thêm vào đó 3-4 g hỗn hợp xúc tác CuSO4- K2SO4 (theo tỷ lệ khối lƣợng 1:3). Rót từ
từ theo thành bình Kendan đến hết 5 ml H2SO4 đặc, lắc đều để thấm đều mẫu (tránh để
mẫu dính lên thành bình), đậy bình bằng phễu thuỷ tinh và lắp bình vào giá đỡ sao cho
bình nghiêng 45 0. Đặt bình trên bếp điện và đun nóng để vô cơ hoá mẫu đến khi dung





86








dịch trong bình trong và có màu hơi xanh là đƣợc (ngƣợc lại, cần lấy ra khỏi bếp, để
nguội, thêm vài giọt H2O2 đặc và tiếp tục vô cơ hoá mẫu cho đạt yêu cầu).
- Sau khi vô cơ hoá, chuyển dung dịch trong bình Kendal vào bình định mức 100 ml,
thêm nƣớc cất đến vạch mức, lắc đều. Lấy chính xác 10,0 ml vừa định mức vào bình cầu
của bộ cất Kendal, thêm vài giọt dung dịch chất chỉ thị phenolphtalein. Đậy nút có phễu
tách, ống làm lạnh thu hồi và ống thuỷ tinh để sục hơi vào bình cầu. Đặt phía cuối ống
làm lạnh cốc thu hồi đựng 30 ml H2SO4 0,05 M có vài giọt dung dịch chất chỉ thị metyl
đỏ. Kiểm tra độ kín của hệ thống và rót dung dịch NaOH 33% qua phễu tách của bình cất
NH3 đến khi dung dịch có mầu hồng, thêm dƣ 10 ml nữa.
Cho nƣớc lạnh chảy vào ống sinh hàn và tiến hành cất lôi cuốn trong 30 phút kể từ
khi nƣớc bắt đầu sôi, sau đó, hạ cốc hứng xuống, cho dịch cất chảy lên giấy quì đỏ, nếu
giấy quì không chuyển màu thì xem nhƣ quá trình cất đã xong.
- Dùng bình cầu tia rửa đầu ống sinh hàn, lấy cốc hứng ra, thêm vài giọt dung dịch
chất chỉ thị metyl đỏ và chuẩn độ axit dƣ bằng dung dịch chuẩn NaOH có nồng độ C3 đến
khi chất chỉ thị đổi màu từ đỏ sang vàng, hết V4 ml.
26.3. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Sinh viên tự thiết lập công thức tính độ chua, hàm lƣợng NaCl, N- focmon, N- toàn
phần (g/l) có trong mẫu nƣớc mắm ban đầu.
26.4. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ
- Mẫu phân tích :mỗi sinh một chai mẫu nƣớc mắm 250 ml.
- Dung dịch đệm natri tetraborat 0, 05M, pH = 9,2: Cân 12,367 g natri tetraborat,
cho vào bình dung tích 1 lit, thêm tiếp vào đó 100 ml NaOH 0,1 M, đổ nƣớc cất đến vạch
lắc đều.
- Dung dịch đệm photphat ( KH2PO4 + Na2HPO4 ), pH = 7: Trộn 60 ml dung dịch
Na2HPO4 1/15 M với 40 ml dung dịch KH2PO4 1/15 M.
- Dung dịch AgNO3 ,dung dịch HCl, dung dịch NaOH dùng để chuẩn độ. Sinh viên
tự xác định nồng độ.
- Hỗn hợp chất chỉ thị: trộn 5 thể tích bromthimol xanh 0,05 % trong etanol 60 %
với 4 thể tích phenolphtalein 0,5 % trong etanol 60%.
- Chất chỉ thị K2CrO4 10% , phenolphtalein 0,1% trong etanol 60%.
- Hỗn hợp xúc tác: cho 1 gam CuSO4.5H2O vào cối sứ, thêm 3 gam K2SO4, trộn
đều.





87








- Các hoá chất cần thiết khác, sinh viên tự pha tù tinh thể NaHCO3, NaOH, dung
dịch H2SO4 đặc
-Máy cất đạm theo phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc nhƣ hình dƣới.


























1 Bình cất hơi nƣớc
2- Khoá phễu nạp nƣớc cất
3- Bình chứa dung dịch xả
4- Khóa xả nƣớc rửa

























5- Phễu nạp mẫu
6- Khoá nạp mẫu
7- Sinh hàn
8- Bình chứa mẫu phân tích
Để có thêm thông tin về các dịch vụ nâng ngựcnâng mũivá màng trinhthẩm mỹ vùng kínthẩm mỹ môithẩm mỹ mắtthẩm mỹ khuôn mặtthu hẹp âm đạo…  và được tư vấn cụ thể về các dịch vụ xin quý khách hàng liên hệ tại đây.

Không có nhận xét nào:

Đăng nhận xét